标准物质在环境监测实验室中的使用和管理
2008/1/1 来源:大众科学·科学研究与实践 作者:吕 孟


  【摘要】:在环境监测分析室中标准物质被广泛用于测量仪器的校正,评价测量方法或为材料赋值,以达到环境监测分析室长期的质量保证。环境标准物质的正确使用和规范管理对保证分析结果的准确性、溯源性有重要意义。在环境监测实验室认可和计量认证评审准则中对参考标准和标准物质应进行期间核查,以保持其置信度。
  【关键词】:标准物质;使用;环境监测;实验室
  中图分类号:X 文献标识码:B 文章编号:1002-6908(2008)0110058-01
  
   标准物质【1】就是:"具有一种活多种足够均匀和很好地确定了特性,用以校准测量装置、评价测量方法或给材料赋值的一种材料或物质。文章就标准物质的种类、使用、管理和其在环境监测实验室作用作一简要阐述。
  1.标准物质的种类
   根据标准物质量值溯源的级别,以及溯源过程中的计量学控制水平即计量学有效性的高低,国际上【2】通常标准物质一般分为有证标准物质(CRM)和有证标准物质以外的其他标准物质两个基本级别。我国将标准物质分为一级和二级两种,二者都需要经过国家计量行政审批并授权生产,都是国家有证标准物质。一级(GBW) 主要采用绝对测量法或两种以上不同原理的准确可靠方法定值,其测量准确度达到国内最高水平的有证标准物质。主要用于评价标准方法、作仲裁分析的标准、为二级标准物质定值,是量值传递的依据。二级标准物质(GBW(E))采用与一级标准物质进行比较测量的方法或一级标准物质的定值方法定值,其不确定度和均匀性均未达到一级标准物质的水平,但能够满足一般测量的需要等。
   我国已批准一级标准物质有1093种(其中含基准物质108种),二级标准物质1122种,它们包括纯物质、固体、气体和水溶液的标准物质。
  2.标准物质的使用
   标准物质的使用应以保证测量的可靠性为原则,在使用时应当综合考虑标准物质的使用量、费用、可获得性及相关测试技术。在环境监测分析中不正确地使用标准物质,会影响检测结果的准确性。
   2.1有效期
   一般说来标准物质的有效期是在规定的储存条件下,经稳定性试验证明特性值稳定的时间间隔作为标准物质的有效期。稳定性试验只能说明已经试验的这段时间是稳定的,超过有效期的稳定情况不能确定。我们在环境监测实际工作中应当注意收集标准物质的特性值随着时间、空间变化而在不确定度上的变化情况,并积累经验。
   2.2不确定度
   不确定度是被测量之值的分散性,不同的标准物质其定值特性的不确定度也不同,其定值特性的合成不确定度可能来自于标准样品的不均匀性、定值方法的不确定度、实验室内时空的不确定度。我们在使用标准物质时并不是标准物质的不确定度越小越好,还应当考虑供应状况、成本、预期使用的化学检测适用性和物理适用性。当分析结果的不确定度很大时,可以选用不确定度较大的标准物质,以降低分析成本。
   2.3溯源性
   中国实验室国家认可委员会(JAI)要求实验室使用标准物质进行检测时,只要有可能,标准物质必须追溯至SI测量单位或有证标准物质,认可委员会承认经国务院计量行政部门批准机构提供的有证标准物质。
  3.标准物质的管理
   依据测试和校准实验室能力的通用要求【1】 (ISO/IEC17025)有关标准物质的规定:实验室需有参考标准的校准计划和程序;须有参考标准和标准物质的安全处置、运输、储存和使用程序,以防止污染或损坏,并保护其完整性;只要有可能标准物质须能溯源到SI测量单位或有证标准物质;须按照规定的程序和计划对标准物质进行检查,以保证其校准状态的置信度。
   3.1 验收和验证
   环境监测实验室对所获得的对检测结果有重要影响的标准物质首先应当验收:(1)查看标准制造商的资质、证书的有效性以及生产日期、有效期和不确定度等是否符合要求等。(2)采用本实验室可能达到的方法对标准物质的准确性进行验证,如与已有的合格标准物质进行比对或实验室内比对等。
   3.2期间核查
   在ISO/IEC17025∶2005【3】中对标准物质提出了期间核查应根据规定的程序和日程对参考标准、基准、传递或工作以及标准物质(参考物质)进行核查,以保持其校准状态的置信度。这一问题对于环境监测实验室实施起来还有一定的困难,因为对"标准"的核查往往要高一级标准进行核查。
   3.2.1编制"期间核查程序,确定核查清单"。
   环境监测实验室应编制"期间核查程序,确定核查清单",内容包括:核查对象,核查间隔,核查方法,核查人员,核查标准及核查结果的判定准则等。
   3.2.2核查间隔
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